差示扫描量热仪(DSC)是一种用于研究材料热性质的仪器。它测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量。DSC 在各种行业中都有着广泛的应用,包括聚合物、制药和食品。
样品要求
为了获得准确可靠的 DSC 结果,至关重要的是遵循特定的样品要求。这些要求因仪器和样品的类型而异。以下是一些普遍适用的准则:
1. 样品量
样品量应足够大以产生可测量的信号,但又不能太大以至于仪器无法处理。对于大多数 DSC 仪器,样品量在 5 到 20 毫克之间。
2. 样品形状和尺寸
样品应具有均匀的形状和尺寸。这将确保样品在 DSC 炉中均匀加热或冷却。理想情况下,样品应为薄片或粉末。
3. 样品制备
样品应干燥并无污染。任何水分或杂质都会影响 DSC 结果。样品还应密封在耐热的容器中,以防止水分和氧气进入。
4. 测量条件
DSC 测量条件,如升温速率和温度范围,应根据样品的热性质进行优化。升温速率应足够慢以允许样品完全反应,但又不能太慢以至于测量时间过长。
5. 特殊要求
对于某些类型的样品,可能需要额外的样品制备步骤。例如,对于需要在惰性气氛下测量的样品,可能需要使用密闭的样品池。同样,对于需要在特定压力下测量的样品,可能需要使用高压样品池。
具体仪器要求
除了这些通用要求外,不同的 DSC 仪器可能还有特定的样品要求。具体要求应参考仪器的手册或制造商的指导方针。以下是几个常见的 DSC 仪器制造商及其样品要求示例:
梅特勒-托利多:
- 样品量:5-20 毫克
- 样品形状:薄片或粉末
- 样品制备:干燥无污染
佩尔金埃尔默:
- 样品量:5-10 毫克
- 样品形状:薄片或粉末
- 样品制备:干燥无污染,密封在耐热的样品池中
日立:
- 样品量:5-20 毫克
- 样品形状:薄片或粉末
- 样品制备:干燥无污染,密封在铝制样品池中
遵循适当的样品要求对于获得准确可靠的 DSC 结果至关重要。通过仔细制备和处理样品,可以确保 DSC 测量提供有价值的信息,以了解材料的热性质。